方法名稱:阿魏酸檢測方法
應用范圍:該方法采用高效液相色譜法測阿魏酸的含量。
試劑:1.甲醇(色譜純)
2.乙酸
儀器設備:1. 儀器
1.1
1.2 色譜柱
Shim-Pack CLC-ODS分析柱(150×4.6mm,5μm),理論板數按阿魏酸峰計算為4000。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相:甲醇 1%乙酸水 = 28 72
2.2 檢測波長:323nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備:1. 稱取供試品
精密吸取該品25mL。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取阿魏酸對照品30mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解,并加至刻度,混勻。精密吸收5mL置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,混勻,得對照品溶液。
3.供試品溶液的制備
精密稱取阿魏酸對照品30mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解,并加至刻度,混勻。用濾膜過濾后精密吸收5mL置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,混勻,待測。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟:
1. 標準曲線繪制
精密吸取上述對照品溶液4,8,12,16,20μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長323nm處測定阿魏酸的吸收值,以進樣量對峰面積繪制標準曲線,進行線性回歸,得到回歸方程。
2. 供試品的測定
精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長323nm處測定阿魏酸的吸收值,計算出其含量。